Kosmetik: Methodenentwicklung und Methodenvalidierung am Gaschromatographen

Développement et validation de méthodes

Développement et validation de méthodes d'analyse

Pour les produits cosmétiques, la directive sur les cosmétiques indique que les composants doivent être déclarés sur l'emballage. En outre, certains composants ne doivent pas dépasser une concentration maximale, par exemple les filtres UV ou les conservateurs. Pour les nouveaux produits cosmétiques, il peut donc être nécessaire de développer et de valider des méthodes d'analyse adaptées pour le contrôle qualité, notamment au niveau des composants actifs.

En tant que laboratoire de services, nous pouvons nous appuyer sur un énorme fonds analytique et vous aider à développer des méthodes en faisant des recherches dans la littérature ou en réalisant des études de faisabilité afin d'atteindre rapidement le résultat souhaité.

 

Nous vous conseillerons avec plaisir.

Lisez ce qui suit pour savoir quels sont les points qui vous concernent, ou bien contactez-nous.


Validation des procédés analytiques

La validation d'une méthode analytique apporte la preuve que le procédé choisi convient aux fins d'analyse prévues et y est applicable. On s'assure ainsi que les résultats d'analyse obtenus avec la méthode sont fiables.

La portée de la validation est déterminée avec vous au sein d'un protocole de validation. Les tâches expérimentales sont réalisées par un personnel qualifié et formé, et les résultats sont synthétisés dans un rapport de validation exhaustif.

Types d'analyse

On distingue les différents types d'analyse suivants :

  • Tests d'identification
  • Déterminations quantitatives de la teneur en impuretés
  • Tests limites pour surveiller les impuretés
  • Détermination quantitative de la teneur en substance active

On s'assure de l'identité des analytes par une identification. Celle-ci se fait généralement en comparant l'échantillon avec un standard de référence par des méthodes chromatographiques ou spectroscopiques.

Le contrôle des impuretés peut se faire soit par un test limite, soit par des déterminations quantitatives. En fonction du type de test, différents paramètres de validation sont requis.

La détermination des teneurs permet une détermination quantitative de l'analyte dans un échantillon. La plupart du temps, pour déterminer la teneur, c'est la chromatographie qui est utilisée et validée.

Processus de validation

Les caractéristiques du procédé à déterminer dépendent du type d'analyse et sont décrites dans la directive ICH Q2(R1). Le tableau « Validation de procédés d'analyse » en donne une vue d'ensemble.

Validation de procédés d'analyse

Type of analytical procedure IDENTIFICATION TESTING FOR IMPURITIES ASSAY - dissolution (measurement only) - content/potency
characteristics   quantitative limit  
Accuracy

-

+

-

+

Precision Repeatability
Interm.Precision

-
-

+
+ (1)

-
-

+
+ (1)

Specificity (2)

+

+

+

+

Detection Limit

-

- (3)

+

-

Quantitation Limit

-

+

-

-

Linearity

-

+

-

+

Range

-

+

-

+

 

- signifies that this caracteristic is not normally evaluated

+ signifies that this characteristic is normally evaluated

(1) in cases where reproducibility (see glossary) has been performed, intermediate precision is not needed

(2) lack of specificity of one analytical procedure could be compensated by other supporting analytical procedure(s)

(3) may be needed in some cases

 

En plus des indicateurs décrits dans le tableau, il est possible de vérifier d'autres paramètres de validation. Il faut tout particulièrement veiller à la robustesse de la méthode. Il faut notamment prouver que de petites variations, par exemple de la composition tampon, du débit HPLC, de la température, etc., n'ont pas d'effet sur la validité de la méthode.

« Stability Indicating »

Dans le cadre d'une étude de stabilité, il faut prouver que la méthode de détermination de la teneur et des produits de dégradation (il s'agit généralement, de nos jours, d'HPLC) est « stability indicating ». Cela se fait au moyen d'études de dégradation forcée, au cours desquelles on force la dégradation par des facteurs chimiques et physiques drastiques, prouvant que les produits de dégradation et la substance active peuvent être séparés sur les chromatogrammes avec la méthode d'analyse choisie.


Nos prestations en détail :

Analyse par HPLC : Développement et validation de méthodes
Analyse par HPLC : Développement et validation de méthodes
  • Conseil et recherche dans la littérature pour développer des méthodes
  • Développement de méthodes au laboratoire
  • Conseil sur la portée de la validation et création d'un protocole de validation (programme de validation)
  • Validation de méthodes analytiques
  • Autres prestations selon cahier des charges ou sur demande