Kosmetik: Methodenentwicklung und Methodenvalidierung am Gaschromatographen

Methodenentwicklung und Methodenvalidierung

Entwicklung und Validierung von Analysemethoden

Für kosmetische Produkte schreibt die Kosmetik-Verordnung vor, dass die Inhaltsstoffe auf der Packung deklariert sein müssen. Verschiedene Inhaltsstoffe dürfen zudem nur bis zu bestimmten Maximalkonzentrationen enthalten sein, z.B. UV-Filter oder Konservierungsmittel. Für neue kosmetische Produkte kann es daher nötig sein, geeignete Analysenmethoden für die Qualitätskontrolle insbesondere für die Wirkkomponenten zu entwickeln und zu validieren.

Als Dienstleistungslabor können wir aus einem enormen analytischen Fundus schöpfen und Sie mit gezielten Literaturrecherchen sowie Machbarkeitsstudien bei der Methodenentwicklung unterstützen und schnell zum gewünschten Ergebnis beitragen.

 

Wir beraten Sie gerne.

Lesen Sie hier weiter, auf welche Punkte Sie achten müssen - oder nehmen Sie mit uns Kontakt auf.


Validierung analytischer Verfahren

Die Validierung einer analytischen Methode erbringt den Nachweis, dass das gewählte Verfahren für den beabsichtigten Analysenzweck geeignet und anwendbar ist. Damit wird sichergestellt, dass die mit der Methode erzielten Analysenergebnisse verlässlich sind.

Der Validierungsumfang wird gemeinsam mit Ihnen in einem Validierungsprotokoll festgelegt. Die experimentellen Arbeiten werden durch qualifiziertes und geschultes Personal ausgeführt und die Ergebnisse in einem ausführlichen Validierungsbericht zusammengefasst.

Analysetypen

Man unterscheidet zwischen folgenden verschiedenen Typen von Analysen:

  • Identifizierungsprüfungen
  • Quantitative Bestimmungen des Gehalts an Verunreinigungen
  • Grenztests zum Monitoring von Verunreinigungen
  • Quantitative Bestimmung des Wirkstoffgehalts

Anhand einer Identifizierung wird die Identität eines Analyten sichergestellt. Dies geschieht generell durch Vergleich einer Probe mit einem Referenzstandard mittels chromatographischer oder spektroskopischer Methoden.

Die Prüfung auf Verunreinigung kann entweder durch einen Grenztest oder durch quantitative Bestimmungen erfolgen. Je nach Art des Tests sind unterschiedliche Validierungsparameter erforderlich.

Gehaltsbestimmungen ermöglichen die quantitative Bestimmung des Analyten in einer Probe. Überwiegend werden bei Gehaltsbestimmungen chromatographische Methoden angewendet und validiert.

Vorgehen bei Validierungen

Welche Verfahrenskenngrössen zu bestimmen sind, ist abhängig vom Analysentyp und in der ICH-Leitlinie Q2(R1) beschrieben. Die Tabelle "Validierung von analytischen Verfahren" gibt hierzu einen Überblick.

Validierung von analytischen Verfahren

Type of analytical procedure IDENTIFICATION TESTING FOR IMPURITIES ASSAY - dissolution (measurement only) - content/potency
characteristics   quantitative limit  
Accuracy

-

+

-

+

Precision Repeatability
Interm.Precision
 

-
-

 

+
+ (1)

 

-
-

 

+
+ (1)

Specificity (2)

+

+

+

+

Detection Limit

-

- (3)

+

-

Quantitation Limit

-

+

-

-

Linearity

-

+

-

+

Range

-

+

-

+

- signifies that this caracteristic is not normally evaluated

+ signifies that this characteristic is normally evaluated

(1) in cases where reproducibility (see glossary) has been performed, intermediate precision is not needed

(2) lack of specificity of one analytical procedure could be compensated by other supporting analytical procedure(s)

(3) may be needed in some cases

 

Zusätzlich zu den in der Tabelle beschriebenen Verfahrenskenngrössen können weitere Validierungsanforderungen geprüft werden. Besonderer Wert wird sollte auf die Robustheit einer Methode gelegt werden. Es ist damit der Nachweis erbracht, das kleinere Abweichungen, wie z.B. Pufferzusammensetzung, HPLC-Flow, Temperatur etc., nicht die Validität der Methode beeinflussen.

„Stability Indicating“

Im Rahmen einer Stabilitätsstudie muss für eine Methode zur Bestimmung von Gehalt und Abbauprodukten – heute in der Regel HPLC-Methoden – zudem nachgewiesen werden, dass die Methode „stability indicating“ ist. Dies geschieht mittels „Forced Degradation Studies“, in denen durch drastische chemische und physikalische Einflüsse Abbau erzwungen und der Nachweis erbracht wird, dass die Abbauprodukte und der Wirkstoff in den Chromatogrammen mit der gewählten analytischen Methode separiert werden können.


Unsere Dienstleistungen im Einzelnen:

HPLC-Analytik: Methodenentwicklung und Methodenvalidierung
HPLC-Analytik: Methodenentwicklung und Methodenvalidierung
  • Beratung und Literaturrecherche zur Methodenentwicklung
  • Methodenentwicklung im Labor
  • Beratung zum Validierungsumfang und Erstellung eines Validierungsprotokolls (Validierungsplan)
  • Validierung analytischer Methoden
  • Weitere Dienstleistungen laut Leistungsverzeichnis oder auf Anfrage