Développement et validation de méthodes

Développement et validation de méthodes

Développement et validation de méthodes d'analyse pour le contrôle qualité

Pour les nouveaux produits, il est nécessaire de développer des méthodes d'analyse appropriées pour la validation ou les études de stabilité. En tant que laboratoire mandaté suisse accrédité BPF et enregistré auprès de la FDA, nous pouvons nous appuyer sur un énorme fonds analytique et faire des recherches dans la littérature ou réaliser des études de faisabilité afin d'atteindre rapidement le résultat souhaité.

La validation de méthodes analytiques est exigée par les règlementations des BPF. Les méthodes analytiques d'un produit doivent être validées au plus tard avant le début des essais cliniques. La validation complète selon les directives de l'ICH et de la FDA est obligatoire jusqu'à l'autorisation. La validation d'une méthode analytique apporte la preuve que le procédé choisi convient aux fins d'analyse prévues et y est applicable.

La portée de la validation est déterminée avec vous au sein d'un protocole de validation. Les tâches expérimentales sont réalisées par un personnel qualifié et formé, et les résultats sont résumés dans un rapport de validation exhaustif.

Vous avez besoin d'aide pour développer des méthodes ou vous voulez savoir si une validation spécifique au produit est nécessaire ?

 

Nous vous conseillerons avec plaisir.

Lisez ce qui suit pour savoir quels sont les points qui vous concernent, ou bien contactez-nous.


Validation des procédés analytiques selon le type d'analyse

On distingue les différents types d'analyse suivants :

  • Tests d'identification
  • Déterminations quantitatives de la teneur en impuretés
  • Tests limites pour surveiller les impuretés
  • Détermination quantitative de la teneur en substance active

On s'assure de l'identité des analytes par une identification. Celle-ci se fait généralement en comparant l'échantillon avec un standard de référence par des méthodes chromatographiques ou spectroscopiques.

Le contrôle des impuretés peut se faire soit par un test limite, soit par des déterminations quantitatives. En fonction du type de test, différents paramètres de validation sont requis.

La détermination des teneurs permet une détermination quantitative de l'analyte dans un échantillon. La plupart du temps, pour en déterminer la teneur, c'est la chromatographie qui est utilisée et validée.

Pour le produit fini, on valide en outre des méthodes pour les réactions de libération de la substance active en combinaison avec la HPLC et les UV.

Processus de validation

Les caractéristiques du procédé à déterminer dépendent du type d'analyse et sont décrites dans la directive ICH Q2(R1). Le tableau « Validation de procédés d'analyse » en donne une vue d'ensemble.

Validation de procédés d'analyse

Type of analytical procedure

IDENTIFICATION

TESTING FOR IMPURITIES ASSAY - dissolution

(measurement only) - content/potency

characteristics   quantitative

limit

 
Accuracy

-

+

-

+

Precision Repeatability
Interm.Precision

-
-

+
+ (1)

-
-

+
+ (1)

Specificity (2)

+

+

+

+

Detection Limit

-

- (3)

+

-

Quantitation Limit

-

+

-

-

Linearity

-

+

-

+

Range

-

+

-

+

 

- signifies that this caracteristic is not normally evaluated

+ signifies that this characteristic is normally evaluated

(1) in cases where reproducibility (see glossary) has been performed, intermediate precision is not needed

(2) lack of specificity of one analytical procedure could be compensated by other supporting analytical procedure(s)

(3) may be needed in some cases

Exigences élargies de la FDA pour les validations

En plus des directives ICH, celles de la FDA présentent d'autres exigences au niveau de la validation. Il faut tout particulièrement veiller à la robustesse de la méthode. Il faut notamment prouver que de petites variations, par exemple de la composition tampon, du débit HPLC, de la température, etc., n'ont pas d'effet sur la validité de la méthode.

« Stability Indicating »

Dans le cadre d'une étude de stabilité, il faut prouver que la méthode de détermination de la teneur et des produits de dégradation (il s'agit généralement, de nos jours, d'HPLC) est « stability indicating ». Cela se fait au moyen d'études de dégradation forcée, au cours desquelles on force la dégradation par des facteurs chimiques et physiques drastiques, prouvant que les produits de dégradation et la substance active peuvent être séparés sur les chromatogrammes avec la méthode d'analyse choisie.


Nos prestations en détail :

Analyse par HPLC : Développement et validation de méthodes
Analyse par HPLC : Développement et validation de méthodes
  • Conseil et recherche dans la littérature pour développer des méthodes
  • Développement de méthodes
  • Création d'une SOP pour la méthode d'analyse
  • Conseil sur la portée de la validation et création d'un protocole de validation (programme de validation)
  • Validation de méthodes et rapport de validation
  • Autres prestations selon cahier des charges ou sur demande